Процес на подготовка на мокър електрод
Двоен планетарен миксер беше използван като оборудване за приготвяне на суспензия с катоден електрод. Първо пригответе лепило от поливинилиден флуорид (PVDF). Използвайте обикновен резервоар за смесване, за да излеете първо определено количество разтворител NMP (N-метилпиролидон), добавете свързващия PVDF прах според проектираното съдържание на твърдо вещество и разбъркайте в продължение на 4 до 6 часа, за да получите PVDF лепило. PVDF лепилото е безцветна и прозрачна течност с определен вискозитет, като съдържанието на твърдо вещество може да се контролира между 5 процента и 10 процента според нуждите. Приготвеният лепилен разтвор обикновено трябва да се вакуумира и остави да престои повече от 12 часа, за да се елиминират мехурчетата, генерирани по време на процеса на разбъркване. След това определено количество се доставя в миксера за приготвяне на суспензия чрез дозираща помпа през запечатан тръбопровод. Добавете проводимия агент SP и стартирайте миксера да се върти и върти едновременно. Скоростта на въртене е настроена на (25±5) r/min, скоростта на авторотация е настроена на (500±50) r/min и NMP спреят е подпомогнат, така че SP с изключително лека плътност да може да бъде напълно смесен в PVDF лепилото. Времето за разбъркване е 1 час.
Второ, добавете активния материал на катодния електрод. За да се гарантира, че основният материал и лепилото могат да бъдат ефективно и напълно диспергирани, обикновено се добавят стъпка по стъпка, т.е. първо се добавят 50 процента от основния материал (като NCM или LFP и т.н.). Задайте (30±5) r/min скорост на въртене и (300±50) r/min скорост на въртене, разбъркайте за 5 минути, след това добавете останалите 50 процента от основния материал, за да подпомогнете правилното пръскане с NMP. Продължавайте да разбърквате с горните параметри повече от 1,5 часа. По време на процеса изстържете лопатката, ако е необходимо, за да предотвратите пълното проникване на праха, полепнал по лопатката, поради големия ъгъл на намокряне на повърхността твърдо-течно.
Накрая напръскайте целия останал NMP разтворител в миксера, увеличете скоростта на разбъркване, скоростта на въртене е (35±5) r/min, а скоростта на въртене е (800±50) r/min. След разбъркване в продължение на 10-30 min, увеличете скоростта на въртене до (1300±50) r/min и разбъркайте в продължение на 1,5 h, за да завършите приготвянето на суспензията. Приготвената суспензия трябва да се прехвърли в резервоар за прехвърляне за вакуумно обезпенване преди употреба.
Процес на приготвяне на полусух електрод
Полусухият процес се нарича още процес на "месене", а двойният планетарен миксер се използва като оборудване за приготвяне на каша. Месенето се отнася до процеса на механично разбъркване за равномерно смесване на вискозни и пластични материали, включително два процеса на дисперсия на материала и смесване. Този процес е същият като мокрия метод и също така трябва първо да се подготви PVDF лепило, а методът за приготвяне на лепилото е същият. Основната разлика е процесът на приготвяне на суспензията.
Първо добавете всички основни материали на катодния електрод (като NCM или LFP и т.н.) и проводящ агент SP към двойния планетарен миксер, включете оборудването само за обороти, задайте скоростта на (25±5) r/min и разбъркайте праха за 30 минути.
Второ, според омокрящия ефект на основния материал, съответното съдържание на твърдо вещество при месене е проектирано и контролирано от 68 процента до 72 процента. Според проектираното съдържание на твърдо вещество за месене, добавете определено количество PVDF лепило и подходящо количество разтворител. Като се има предвид капацитетът на оборудването и предотвратяването на повреда на оборудването поради работа с високо натоварване, може да е подходящо да се извърши едноетапно предварително месене, т.е. да се настрои въртящата се лопатка на заден ход, скоростта на въртене е (10±2) r/min, а времето е 15 минути. След като оборудването се адаптира към състоянието на разбъркване на праха и лепилото в резервоара, преминете към най-критичната стъпка от този процес - месене, настройте скоростта на въртене на (25±5) r/min и времето за месене на 1 час. По това време суспензията представлява пастообразно нетечливо състояние с висок вискозитет. След това добавете останалото лепило и подходящо количество NMP разтворител, стартирайте миксера за диспергиране, настройте скоростта на въртене на (1200±50) r/min, поддържайте скоростта на въртене непроменена и разбърквайте за 1 час.
Накрая, според съдържанието на твърдо вещество, проектирано от формулата на суспензията, добавете останалия NMP разтворител, допълнително увеличете скоростта на дисперсия до (1350±50) r/min, поддържайте скоростта на въртене постоянна и продължете да разбърквате в продължение на 1 час, за да завършите приготвянето на суспензията. Прехвърлете суспензията в резервоар за прехвърляне за обработка с вакуумно обезпенване и степента на вакуума не надвишава -85 kPa.
Процес на подготовка на сух електрод
В сравнение с мокрия електрод или полусухия електрод, този метод допълнително опростява процеса на пулпиране и допълнително съкращава времето на процеса. Сухият електрод пропуска процеса на приготвяне на лепилото и използва метода на чисто сухо смесване и предварително разбъркване за смесване на праха преди пулпиране. Той също така приема двоен планетарен миксер като оборудване за пулпиране.
Първо, добавете последователно 50 процента от основния материал на катодния електрод (като NCM или LFP и т.н.), проводящ агент SP, свързващо вещество PVDF и 50 процента от основния материал на катодния електрод в миксера. Поддържайте скоростта на въртене (5±1) r/min по време на процеса на подаване. След като захранването приключи, стартирайте предварителното смесване на сухото смесване, задайте скоростта на въртене да работи на обратна скорост (7±1) r/min и временно спрете ротационната дисперсия. След 5 минути преминете към нормално сухо смесване, задайте скоростта на въртене (13±1) r/min, скоростта на въртене (400±2) r/min и разбърквайте в продължение на 0,5 h. Необходимо е да се гарантира, че сухото смесване може напълно да смеси основния материал на катодния електрод, проводимия агент SP и свързващия PVDF прах, така че да се избегне невъзможността да се получи крайната стабилна суспензия след добавяне на разтворителя в следващата стъпка.
Второ, напръскайте равномерно диспергирания прах с NMP разтворител, добавете NMP разтворител в първата стъпка, проектирайте подходящо твърдо съдържание според капацитета на оборудването и се обърнете към ефекта от стъпката на полусухо месене и като цяло го контролирайте на около 70 процента. Стъпката на намокряне на влизане в праха се основава главно на въртеливо разбъркване, а скоростта на въртене е зададена на (15±5) r/min, допълнена от (150±2) r/min въртене, разбъркване за 1,5 h. По това време кашата е в гъсто течно състояние с висок вискозитет. Добавете останалия NMP разтворител, разредете и разбъркайте за 10-15 минути. Скоростта на въртене остава непроменена, а скоростта на въртене се увеличава до (500±5) r/min. Ако е необходимо, могат да се добавят проводими лепилни въглеродни нанотръби (CNTs) преди пръскане с NMP в тази стъпка.
Накрая влезте в стъпката за намаляване на вискозитета на високоскоростната дисперсия. Поддържайте скоростта на въртене (15±5) r/min непроменена и увеличете скоростта на въртене до (1200±50) r/min. След разбъркване в продължение на 2 часа, намалете скоростта и разбъркайте бавно (скорост на въртене (10±1) r/min, скорост на въртене (200±5) r/min), за да се охлади и завърши подготовката на суспензията.
Процес на подготовка на електроди за инфилтрация на разтворител
Интегрирайки сух и мокър процеси, суспензията се приготвя по метода на "мокър процес без лепило". Независимо дали се разглежда от гледна точка на опростяване на процеса или време на процеса, той има очевидни предимства. Важно е да се има предвид стабилността на крайната суспензия.
Първо, определено количество NMP разтворител, 50 процента от основния материал на катодния електрод (като NCM или LFP), проводящ агент SP и 50 процента от основния материал на катодния електрод се добавят последователно към двойния планетарен миксер в съответствие със съдържанието на твърдо вещество от 70 процента. Добавете проводимо лепило CNT, ако е необходимо. По време на процеса на подаване скоростта на въртене се поддържа при (5±2) r/min. След завършване на захранването, скоростта на въртене постепенно се повишава до (15±2) r/min и се извършва предварително разбъркване в продължение на 5 минути.
Второ, влезте директно в етапа на високоскоростна дисперсия, скоростта на въртене е (25±5) r/min, скоростта на дисперсия е (1350±50) r/min, разбърквайте за 1,5 часа и поддържайте степента на вакуума не повече от -80 kPa.
Накрая поставете PVDF прах, напръскайте и добавете останалия NMP разтворител и, ако е необходимо, добавете проводимо лепило CNT. Поддържайте постоянна скорост на въртене и първо използвайте скорост на въртене от 900 r/min, за да разбъркате за 5-10 min. След завършване влезте във втората стъпка на високоскоростна дисперсия, увеличете скоростта на въртене до (1350±50) r/min и завършете подготовката на суспензията след 2 часа дисперсия.
